Schnelle Quantifizierung von Inhaltsstoffen und IV in PET

Vis-Nahinfrarot-Spektroskopie wird zur schnellen und zerstörungsfreien Qualitätskontrolle von PET Granulat verwendet. In weniger als 1 min erlaubt sie die gleichzeitige Quantifizierung von Diethylenglykol, Isophthalsäure, Säurezahl und Intrinsischer Viskosität.

Die Vis-NIR Spektroskopie ist eine spektroskopische Analysetechnik bei der ein Material mit Licht untersucht wird. Sie ist sehr empfindlich auf C-H und O-H Bindungen und deshalb gut für die Analyse von PET und Kunststoffen im Allgemeinen geeignet. Zusätzlich zur chemischen Information werden auch physikalische Parameter (wie die Intrinsische Viskosität) und auch Farbparameter abgebildet.

Die Hauptherausforderung bei der Einführung von Vis-NIR Spektroskopie ist der Aufbau einer Datenbank, die hinterlegt wird. Vis-NIR Spektroskopie ist eine Sekundärmethode die ein gemessenes Spektrum mit Werten von primären Referenzmethoden (Titration, GC, IV) korreliert. Deshalb müssen in einem ersten Schritt  Rückstellmuster vermessen und in die Datenbank aufgenommen werden.

Der Kunde ist einer der grössten PET Hersteller weltweit und betreibt Produktionsstätten in 15 Ländern. Neben PET Granulat stellt die Firma weitere Polymere wie Polyester und Polyolefine sowie Grundchemikalien und Dünger her.

Die Endkontrolle von hergestelltem Granulat muss einerseits schnell, gleichzeitig aber auch zuverlässig und genau sein. Traditionelle Labormethoden haben den Nachteil, dass sie aufwändig und kostenintensiv (Chemikalienverbrauch) sind und zudem qualifiziertes Laborpersonal benötigen. So werden für eine Messung der intrinsischen Viskosität und der Säurezahl (Titration) jeweils mehr als 30 min. benötigt. Somit dauert eine vollständige Endkontrolle eines PET-Batches mehr als 1 Stunde, in der das Produkt blockiert ist. Der Kunde wollte die Freigabezeit heruntersetzen und auf diese Weise Geld und Zeit sparen. Zudem sollte unqualifiziertes Personal in der Lage sein, die Analysen durchzuführen.

Mit der Umstellung auf Vis-NIR Spektroskopie (DS2500) konnte der Kunde die Analysezeit von >60 auf 1 min. reduzieren. Die Analyseparameter Diethylenglykol (1.5 - 2-5%), Isophthalsäure (1.5 - 4.5%), Säurezahl (1 - 6 mg KOH / g) und Intrinsische Viskosität (dl/g) werden mit einer einzigen Messung gleichzeitig erfasst, mit relativen Fehlern von ca. 1%. Die Messung benötigt keine Probenvorbereitung und keine Reagenzien und kann von unqualifiziertem Personal ausgeführt werden.

 

Weitere Informationen
Produktgruppen:
Messgeräte, Scanner, Qualitätssicherung
    Werkstoff- und Materialprüfgeräte

Anwendungsbereich:
Kunststoffverarbeitung

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Metrohm Schweiz AG

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Dr. David Witmer

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